Квалификация тестера растворение Erweka

В данном посте будет описана квалификация прибора для проведения теста «Растворение» Erweka DT800 /1000 LH. Сразу надо сказать что представительство фирмы Erweka в рашке не имеет права ввозить калибровочные таблетки, поэтому PQ провести не представляется возможным, кроме как купить самим тестовые таблетки. При ближайшем рассмотрении IQ и OQ являются полной ерундой и при наличии валидационного чемоданчика квалификацию прибора лучше провести самим и не заказывать эту услугу у фирмы. Далее приводится перевод протокола IQ/OQ erweka и описание методики проведения PQ из калибровочных таблеток.

Далее мысленно после каждой строчки говорим ДА!, а жирный шрифт это заголовок.

6. ИНСТАЛЛЯЦИОННАЯ КВАЛИФИКАЦИЯ
6.1. Проверка комплектности поставки и отсутствия повреждений
Номер контракта __________________________________________________
Доставка произведена в соответствии с контрактом
Возможные отсутствующие детали перечислены в списке запасных частей
Нет видимых повреждений упаковки
Нет видимых повреждений системы
6.2. Установка / Инсталляция
Подключение электроэнергии
Частота тока и напряжение в сети соответствуют требованиям к спецификации на прибор (230V/50Hz или 115V/60Hz)
Электрическая розетка имеет заземление*
Отсутствуют скачки напряжения*
Установка / Инсталляция
Главный выключатель находится в положении выключено
Электрокабель прибора подключен к розетке
Главные выключатель переведен в положение включено
Введено имя пользователя и пароль
Головки системы отбора проб поднимаются
Достигнув верхнего положения головки останавливаются
Подключен внешний датчик температуры
Электрокабель прибора подключен к розетке
Многоканальный насос
Насос выключен
Насос подключен к тестеру растворения, с использованием соот-ветствующего кабеля
Подключены все необходимые трубки
Насос включен в розетку
Коллектор фракций
Выключить коллектор фракций
Подключить коллектор фракций к тестеру для растворения, ис-пользуя соответствующий кабель
Подключить все необходимые трубки
Включить в розетку фракционный коллектор
* для предотвращения повреждений оборудования ответственность за состояние электросети лежит на пользователе.
6.3 Подключение и запуск устройства
Наполните баню водой очищенной
Включите систему
Убедитесь в отсутствии воздушных пузырей в системе
Баня и все соединения не должны иметь утечек
6.4. Проверка настроек встроенного программного обеспечения
Выбор языка Language
Установка даты и времени Date/Time
Формат данных Format of date
Выбор способа отсчета времени теста, доступно два варианта прямой или обратный порядок отсчета вре-мени Run time
Установка контрастности дисплея LCD-inverse
Стоп-тест позволяет определить нужна ли остановка вращения лопастей по завершению времени теста или нет Test stop
Запуск корзины позволяет запустить специальную по-следовательность действий при работе с корзинками. Basket start
Сигнальная лампа проведения операционной квали-фикации OQ Traffic light
Выбор принтера Printer
Отображение суммарного времени работы прибора в часах Operating hours
Дата проведения последней квалификации Validation
Изменение рН среды на протяжении цикла тестирова-ния Time limit pH change
Время отводимое для загрузки образцов во время тес-та Insertion time
Удаленный запуск Start up in remote
Остановка тестера в конце работы Stop of test run

7. ОПЕРАЦИОННАЯ КВАЛИФИКАЦИЯ
7.1. Проверка горизонтальности установки прибора на столе
Процедура
Выберите в меню OQ пункт [Horizontality] и подтвердите выбор клавишей <ENTER>, для определяют горизонтального расположения прибора.
Установите поплавковый уровень на контрольно-управляющий блок и нажмите клавишу <Enter>
Проверьте горизонтальность контрольно-измерительного блока и нажмите цифру 1 или в зависимости от результатов измерения.
Установите поплавковый уровень на крышку водяной бани и нажмите клавишу <Enter>
Проверку горизонтальности необходимо проверить вдоль и поперек прибора.
Проверьте горизонтальность водяной бани и нажмите цифру 1 или 0 в зависимости от результатов измерения.
Проверьте прочность закрутки гаек верхней крышки водяной бани.
Приложите распечатку с прибора к настоящему протоколу.
Испытания
Уровень установить на переднюю часть крышки бани и проверить горизонтальность положения
Уровень установить на заднюю часть крышки ванны и проверить горизонтальность положения
Уровень установить на боковую часть крышки ванны и проверить горизонтальность положения
7.2. Проверка центровки тестирующих сосудов
Выберите в меню OQ пункт [Eccentricity] и подтвердите выбор клавишей <ENTER>, для провер-ки центрирования тестирующих сосудов.
Предварительно проводится центровка тефлоновых крышек с помощью вращающихся валов. Выберете пункт [Eccentricity] и подтвердите клавишей <Enter>
Установите специальный диск между суппортом лопасти и корпусом головки прибора
В соответствии с рекомендациями на дисплее зафиксируйте дер-жатель микрометра на штоке лопасти. Установите на микрометре наконечник с удлинителем на 10 мм, нажмите <Enter>
Установите собранную систему измерения в сосуд №1, нажмите <Enter>
Переместите головку прибора в нижнее положение и проверните медленно вал мешалки по часовой стрелке на 360º
Нажмите клавишу <ENTER> для продолжения процесса.
Сравните значение номинальные с действительными измеренными. Введите
измеренное значение с помощью цифровой клавиатуры в поле «Act».
Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Аналогичную процедуру необходимо повторить для каждой тестирующей станции.
После проверки всех станций на дисплее появится сообщение о необходимости из-влечения микрометра. Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Приложите распечатку с прибора к настоящему протоколу
Требования ± 1 мм
7.3. Проверка высоты мешалки (корзинки)
Выберите в меню OQ пункт [Method height] и подтвердите выбор клавишей <ENTER>, для про-верки центрирования тестирующих сосудов.
Удалите из тестирующего сосуда №1 все измерительные устройства и ус-тановите измерительное устройство как показано ниже.
Нажмите клавишу <ENTER> для продолжения.
Опустите контрольно-управляющий блок прибора в нижнее по-ложение.
Нажмите клавишу <ENTER> для продолжения
Переместите контрольно-управляющий блок прибора в верхнее положение.
Извлеките прибор для измерения расстояния из тестирующего сосуда.
Расстояние между дном сосуда и мешалкой в соответствии с USP должно составлять 25 ± 2 мм (миллиметры указаны в виде кольцевых рисок на подвижном кончике устройства)
Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Сравните значение номинальное с действительными. Введите его с помощью цифровой клавиатуры в поле «Actual».
Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Повторите данную процедуру для всех тестирующих сосудов.
Приложите распечатку с прибора к настоящему протоколу.
Измеряется расстояние между дном стакана и мешалкой 25± 2 мм
7.4 Скорость вращения вала
Выберите в меню OQ пункт [Speed] и подтвердите выбор клавишей <ENTER>, для проверки точ-ности скорости вращения валов прибора при 50 / 100 / 150 и 200 об/мин.
Переместите контрольно-управляющий блок в среднее фиксирующее положение
Подтвердите свои действия клавишей <ENTER>

  • Установите держатель измерительных приборов в тестирую-щий сосуд (диск).
  • Установите держатель тахометра в держатель (стойка).
  • Установите тахометр в держатель (стойка), и зажмите его шестигранным ключом.

Наклейте отражательный маркер на вал в поле
светового луча тахометра.
Подтвердите свои действия клавишей <ENTER> на контрольно-управляющем блоке.
Валы начнут вращаться в течение 30 сек. Со скоростью 50 об/мин. Сравните номинальное и действительное значение скорости вращения валов с помощью тахометра.
Введите измеренное значение с помощью тахометра напротив надписи «Actual». Для продолже-ния нажмите клавишу <ENTER>. Для повтора процедуры нажмите клавишу <CL>.
Аналогично проведите измерения при скорости вращения 100 / 150 и 200 об/мин.
Поднимите контрольно-управляющий блок прибора и извлеките измерительную систему.
Приложите распечатку с прибора к настоящему протоколу.
Испытания
Скорость вращения вала 50±2 об/мин
Скорость вращения вала 100±4 об/мин
Скорость вращения вала 150±6 об/мин
Скорость вращения вала 200±8 об/мин
7.5. Биение лопастей
Выберите в меню OQ пункт [Paddle Wobble] и подтвердите выбор клавишей <ENTER>для опре-деления биения лопастей.
Переместите контрольно-управляющий блок в среднее фиксирующее положение
Установите вал с лопастью №1 в своем гнезде, для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Соберите систему для измерения биения как показано на рисунке ниже. Наконечник микрометра должен находится от верхнего края лопасти около 20 мм.
Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.

  • Установите держатель измерительных приборов (support) в тестирующий сосуд
  • Установите держатель (holder) в держатель (support)
  • Установите на держателе (holder) микрометри зажмите его с помощью шестигранного ключа
  • Установите наконечник для измерения биения вала (tip).

Вал начнет вращаться около 30 сек. Сравните значение номи-нальные с действительными. Введите его с помощью цифровой клавиатуры в поле «Actual».
Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Повторите данную процедуру для каждой лопасти.
После проверки всех лопастей извлеките измерительный инструмент из прибора.
Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Приложите распечатку с прибора к настоящему протоколу.
Требования ± 0,5 мм
7.6. Биение корзинок
Выберите в меню OQ пункт [Basket wobble] и подтвердите выбор клавишей <ENTER>, для оп-ределения биения корзинок
Переместите контрольно-управляющий блок среднее фиксирующее положение.
Установите вал с корзинкой №1 в своем гнезде, для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Соберите систему для измерения биения как показано на рисунке ниже. Наконечник микрометра в виде плоской шайбы должен находится на нижней обечайке корзинки.

  • Установите держатель измерительных приборов (support) в тести-рующий сосуд
  • Установите держатель (holder) в держатель (support)
  • Установите на держателе (holder) микрометри зажмите его с помо-щью шестигранного ключа
  • Установите наконечник для измерения биения корзинки (plate).

Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Вал начнет вращаться около 30 сек. Сравните значение номинальные с действительными. Введите его с помощью цифровой клавиатуры в поле«Actual». Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Повторите данную процедуру для каждой лопасти.
После проверки всех корзинок извлеките измерительный инструмент из прибора.
Для продолжения нажмите клавишу <ENTER>.
Приложите распечатку с прибора к настоящему протоколу.
Требования измеряется по нижнему ободу корзинки ± 1 мм
7.7 Проверка температуры в водяной бане
Выберите в меню OQ пункт [Temperature] и подтвердите выбор клавишей <ENTER>, для прове-дения калибровки температуры.
На дисплее появится график контрольных точек. Мигающий разряд будет находиться вначале на отметке 32,0 °С. При подтверждении данной температуры, прибор начнет ее поддержание. (Если необходимо, оператор может ввести свое значение температуры для каждой точки). Сна-чала термостат нагреет воду в бане до заданной температуры. Опустите калиброванный тер-мометр в баню и дождитесь стабилизации температуры. После чего введите измеренное значе-ние с помощью цифровой клавиатуры и подтвердите ввод клавишей <ENTER>. После этого прибор перейдет к следующей контрольной точке. Аналогичную процедуру необходимо повторить для всех контрольных точек.
После окончания проверки температуры в бане на дисплее появится следующее меню позво-ляющее распечатать протокол калибровки. Для вывода на печать протокола нажмите клавишу <ENTER>, а для отмены — клавишу <CL>.
Требования температура измеряется в каждом стакане 37± 0,5ºС

8. Эксплуатационная квалификация
Методика проведения PQ для теста растворения приведена в американской фармокопее и тестовых таблетках преднизалона.

  1. В каждом стакане прибора, растворяют одну таблетку Преднизолона RS, и записывают процент растворенного вещества в точках времени отбора проб установленных для данного прибора. Преобразовывают результаты растворения в логарифмическую шкалу (ln), определяя среднее и дисперсию. Для приборов с 12 стаканами, нет необходимости повторять тест на дополнительных сериях таблеток.
  2. Для приборов с менее чем 12 стаканами, повторяют шаг 1 с дополнительной серией таблеток. И снова проводят все расчеты как и в шаге 1.
  3. Рассчитывают средние значения по средним арифметическим для двух серий полученных в шаге 1 и 2. (Для прибора с 12 стаканами проводят только шаг 1 и используют данные только с этого шага)
  4. На основании результатов из шага 3 рассчитывают Геометрическое среднее (GM) и Процентный коэффициент вариации (%CV).
  5. Оценивают результаты расчетов шага 4 по контрольным пределам (Табл. 1). GM не должно выходить за пределы, а %CV не должно превышать указанных. Если оба показателя укладываются в допустимые пределы, для данного прибора, тест считает пройденным.

Данный перевод и файл для расчета сделал Anton Mymrikov.

Верификация растворения

С моей точки зрения можно гораздо проще.
Среднее арифметическое = СРЗНАЧ()
Среднее геометрическое = СРГЕОМ()
RSD (%CV) = СТАНДОТКЛОН()/СРЗНАЧ() * 100
Полученные значения должны соответствовать критериям приемлемости.

Ну, собственно все.
Спасибо, буду рад любым вопросам и комментариям.

Подписывайтесь на каналы PHARM COMMUNITY:

   
Просмотров: 0
Поделитесь с коллегами:

7 комментариев к “Квалификация тестера растворение Erweka”

  1. Добрый день а где «Соберите систему для измерения биения как показано на рисунке ниже»?

    Ответить
  2. Согласен, вероятность ошибки ввода — высока. Для этого эксель и придуман, чтобы с формулами было проще возиться. Можно добавить дополнительные колонки для промежуточных расчетов и потом скрыть их. Конечная формула в итоге будет не менее простой.

    Вот на счет стаканов вопрос. Их 8, таблеток — 6. Если мы пронумеруем стаканы условно от 1 до 8, PVT вы будете делать в 2 этапа по 6 таблеток. Таблетки не перекрывают оставшиеся 2 стакана или вторая партия референтных таблеток перекрывает 2 новых и 4 предыдущих?

    (Модель аппарата увидел, в предыдущий раз почему то не обратил внимание 🙄 )

    Ответить
  3. Критика обоснована, но вероятность ошибки при вводе «километровых простых» формул выше чем слов СРГЕОМ и СТАНДОТКЛОН. Хотя наличие сделанного вами файла снимает этот вопрос.

    Число стаканов — 8, калибровочных таблеток 6. Когда купим остальные и сделаем все в полном объеме, тогда выложу результаты.

    Ответить
  4. Да, наверное еще, неплохо было бы указать модель прибора или его ТТХ 🙂 Поскольку лимиты PVT указаны для разного количества стаканов и если у Вас 12-ти стаканный аппарат, то расчеты PVT сокращаются на 2 шага. (Так для информации).

    Ответить
  5. Кстати, на сайте USP есть Тулкит (На вид обычный мануал, может быть к этой брошюрке и таблетки референтные прилагаются при покупке, поэтому тулкит?) по проверочным испытаниям прибора для растворения для определения эксплуатационных характеристик. Так вот в нем есть раздел по Механической калибровке, который чем то напоминает кусок квалификации.

    Проще не означает лучше, на счет формул, американцы сделали очень правильно разложив их на составляющие простые функции (хоть результирующая формула и получилась трехкилометровая). Вместо использования СРГЕОМ и СТАНДОТКЛОН, которые заложены в Excel. Поясню почему… На основании нехитрых экспериментов большим количеством людей (математиков, статистиков, айтишников, экспериментаторов и т. д.) было установлено, что разные версии Excel содержат разные ошибки в заложенных формулах. Причем ошибки зависят от языковой версии, версии сборки программы, основной версии. Ошибки наблюдаются в основном в сложных функциях (для статистического, финансового, экономического анализа). В простых математических формулах такого не замечено (под ошибкой подразумевается несходимость результатов расчетов в пределах одной версии Excel).

    Поэтому лучше пользоваться простыми формулами.

    Ответить

Оставьте комментарий