Добрый день.
Коллеги, подскажите по вашему опыту какие есть подходы по проведению стресс-тестов при валидации определения примесей.
В частности интересует:
- определение чистоты пика,
- на какой концентрации она проверяется,
- степень разваливания основного пика (почему пишу именно около 10-30 %),
- обязательно ли колоть пробы и по методике assay, и по примесям,
- что делать, если пик изначально (ещё до проведения стрессовых испытаний) грязный,
- есть ли документы, которые прописывают процедуру.
Мы основывались на примерах, указанных в VALIDATING CHROMATOGRAPHIC METHODS A Practical Guide DAVID M. BLIESNER.
Контролирующий орган все принимает, но интересует насколько мы правильно делаем.
Заранее спасибо, буду благодарен за любые мнения.
@Skaramush писал(а):
Зачем? Если верхушка пика неострая, то максимум попал между опросами детектора. Чтобы этого не происходило нужно увеличить частоту опроса детектора.
Частота опроса может не помочь, но попробовать стоит. В моей ситуации частота опроса не сработала.
Грязный пик можно получить без учета влияния растворителя. На Waters есть такая возможность: "The solvent effect can be accurately measured from a chemically pure standard running six replicates and taking chemically pure standard, running six replicates and taking the highest obtained purity angle".
А как быть с Agilent?
@kukin писал(а):
Грязный пик можно получить без учета влияния растворителя. На Waters есть такая возможность: "The solvent effect can be accurately measured from a chemically pure standard running six replicates and taking chemically pure standard, running six replicates and taking the highest obtained purity angle".
А как быть с Agilent?
Писать обоснование, показывать одинаковую степень чистоты СО и вашего образца. Доказывать, что это именно растворитель портит картину, а вещество остается чистым.
Как доказательство можете с Waters приложить результаты по одних и тех же растворах.
