Вопрос уважаемому сообществу:
- изложенная в ГФУ национальная схема валидации аналитических методик представляется мне, мягко говоря, некорректной по многим положениям, отягощена многочисленными логическими ошибками. Я прав или нет?;
- известны ли примеры успешной регистрации препаратов в странах Евросоюза с использованием этой схемы валидации методик?
Anton Mymrikov 13.06.2019 18:45 Николай, поскольку у меня нет ГФУ, не могли бы вы кратко осветить саму схему (или ссылку или картинкой) и какие логические ошибки в ней есть?
Спасибо.
Николай Гребенюк Автор темы 13.06.2019 20:05 http://sphu.org/wp-content/uploads/2017/01/гризодуб-валидация-1.pdf
вот презентация, о логических ошибках потом напишу, если заинтересует
Oleksandr 13.06.2019 20:48 Есть книга Стандартизованные процедуры валидации методик контроля качества лекарственных средств. А И. Гризодуб.
Разве это не схема из ICH?
Николай Гребенюк Автор темы 13.06.2019 20:07 Условно, для экономии количества измерений в одно испытание объединены проверка линейности, правильности и сходимости. Критерии - полностью украинского производства.
Дмитрий 10.07.2019 11:12 Ознакомился. Субъективно СПВ мне не нравится, зачастую можно сэкономить, выполнив линейность, используя различные объёмы закола или оптические пути. Также я считаю корректным проверять правильность, повторяя 3 концентрации по 3-4 раза, а не размазывать 9 обязательных точек по всему интервалу. Объективно СПВ не противоречит международным регуляторным требованиями и имеет право на жизнь.
Николай Гребенюк Автор темы 11.07.2019 16:43 Большая проблема с критериями. Их значения устанавливают, используя интервал нормированного содержания и некий "принцип незначимости" - при его формулировании авторы ссылаются сами на себя (в интернете мне не удалось найти примеров использования подобного статистического инструмента у кого-либо).
В результате: например, на метод количественного определения АФИ в препарате (нормирование ±5 %) отводится неопределенность результата 1,6 %. Ну для жидкостной хроматографии еще ничего, а вот для атомной-абсорбции - полный провал. Далее, проверка правильности, усредненное значение найдено/введено для 9 модельных точек не должно превышать 0,51%. Это по одной параллели на каждом уровне концентрации, 0,51%!!!
А там еще есть количественное определение неидентифицированных примесей 🙂
Дмитрий 30.07.2019 13:34 Это жесть, но она не противоречит ICH/FDA. Авторы хотели как лучше, а получилось как всегда.
Принцип незначимости на слух знаком, в литературе не встречал. Например, наш регулятор уверен, что суммарная расширенная неопределённость стандартизации не должна превышать 1/3 - 1/5 от интервала спецификации продукта, для контроля качества которого будет применяться стандартный образец... Прикрываются Европейской организацией по аккредитации.
Авторы начали подозревать неладное. В проекте новой монографии национальные наработки теперь рассматриваются только как вариант рекомендаций:
о логических ошибках потом напишу, если заинтересует
Можно подробнее?
