Здравствуйте! Возникла проблема! При изготовлении массы для таблетирования закладывается АФИ в количестве 20 мг (масса таблетки 200 мг). Однако при количественном анализе ГЛС в таблетки определяется количество АФИ на 7-10 % выше номинального количества (т. е. 21-22 мг). При этом анализ массы для таблетирования показывает 20 - 20,5 мг. Единственный процесс между таблетмассой и таблеткой - прямое прессование. Кто сталкивался с такой проблемой? В чем может быть причина столь необычного отклонения?
@pilulkin писал(а):
В чем может быть причина столь необычного отклонения?
причин может быть несколько, но основная, на мой взгляд, это пробоподготовка в анализе.
вангую, методики количественного определения у Вас аналогичные как для таблетмассы так и для таблеток. следовательно, все заключается в пробоподготовке (ну и руки у исполнителя должны быть с нужного места :D).
с другой стороны, также может быть проблема в неоднородности дозирования. отбор образца таблетмассы для анализа дает удовлетворительный результат, а в таблетке на @pilulkin писал(а):
7-10 % выше номинального количества (т. е. 21-22 мг).
. возможно выборка нерепрезентативна. если в отобранных таблетках АФИ больше на 7-10%, то в остальных будет меньше (закон сохранения массы). в таком случае нужно перемешивать лучше.
вопрос действительно интересный, как по мне.
Однородность дозирования проверялась в таблетках: всё нормально, но дает в среднем завышенный результат содержания АФИ (110 %). А вот по поводу отбора образцов таблет-массы - действительно, может выборка не репрезентативна. Стоит проверить смешение и отбор для анализа. Хотя результат один и тот же на протяжении нескольких серий! Закладывается из расчета 20 мг АФИ, а в таблетках определяется больше. Вспомогашки не влияют на определение АФИ (проверялось). Хотя есть эффект намагничиваемости самого порошка, который возникает из-за присутствия крахмала (он благополучно притягивается к намагниченным предметам). В таблетках количественное определение проводили двумя методами - УФ и ВЭЖХ. Результат одинаков!
