Проблема с укупоркой флаконов в лиофильной сушке

Question

Уважаемые коллеги, кто работает с лиофильной сушкой препаратов во флаконах, помогите решить проблему с укупоркой флаконов. Сушилка имеет гидравлический привод полок, и по окончанию сушки полками доукупоривает флаконы. Проблема в том, что после того как полки расходятся в положение выгрузки, пробки все как одна аккуратненько поднимаются. Укупорка производится под остаточным разрежением порядка 0,6 бар. После давление в камере выравнивается до атмосферного. Вот где-то через секунд 30 после окончательной аэрации и происходит "подъём" пробок. Уже пробовали делать окончательную аэрацию в сомкнутом положении полок а потом разводить полки, в итоге флаконы частично прилипли к верхней полке, а на остальных пробки всё равно поднялись. Причём, что примечательно - когда производим укупорку пустых флаконов, всё в порядке. В какую сторону копать? Время удержания в сомкнутом состоянии... Усилие смыкания полок... Давление преаэрации...

generationP · Accepted Answer

Я, к сожалению, с сушками не работаю, но могу дать ценную наводку. Проблема, с которой вы (@edddddy5) столкнулись на английском называется "Raised Stoppers", т. е. "Поднятые Пробки". В издании American Pharmaceutical Review в 2012 была опубликована статья, посвященная проблемам при производстве лиофилизированной продукции см. здесь.

В ней обсуждается два случая: адгезия пробки с полкой и размерное соотношение пробки с флаконом (допуск/посадка).

Eduard Ivanov · Answer

Проведя ряд экспериментов, сегодня выяснили предположительную причину такого поведения. Дело в том, что в автоматическом цикле после предварительной аэрации и укупорки флаконов машина делает паузу где-то порядка 30-40 секунд (сейчас выясняю её смысл у производителя) и только потом происходит окончательная аэрация. За это время давление в камере понижается почти на 0,1 бар за счёт вакуума оставшегося в конденсоре и получается, что давление в камере ниже давления во флаконах. Вот тогда-то пробки и "вскакивают".

Это если кому интересно продолжение темы 🙂

Разобрались окончательно в причине. Производитель запрограммировал машину таким образом, что во время предварительной аэрации производится наполнение газом только камеры, а конденсор остаётся под вакуумом. А вот после укупорки открывается перепускной клапан между камерой и конденсором. Вот откуда и берётся скачок давления вниз в камере, который поднимает пробки. Будем просить производителя изменить программу. На сегодняшний день проблему решили просто исключив шаг предварительной аэрации и делаем укупорку под вакуумом и делаем аэрацию до атмосферного давления. Пробки сидят как влитые )