KCl, NaCl, MgCl2 и CaCl2 (головоломка...)))

А что из оборудования есть?

Тут бы вам помогла моя незбыточная мечта... Ионный хроматограф - будет вам и натрий, и калий, и кальций с магниием. Dionex и Metrohm с радостью помогут. Даже с готовыми методиками.
Или искать кондуктометрический детектор (из доступных есть у Shimatsu, из очень доступных у Аквилона - прим. 3000 уе), покупать катионнообменную колонку и городить из своего ВЭЖХ ионный. Но идея как я понял не самая удачная.

Уважаемый SergheiLS, попробуйте посмотреть пособие по анализу качества лекарственных форм Кулешовой за 1989 год, а именно страницы 197-200. Думаю, может Вам помочь.

kodibo, книжка хорошая, но морально устаревшая (20 лет как-никак, сейчас уже даже классический ВЭЖХ отживает свой век). Кроме этого в украинском законодательстве написано, что производитель должен постоянно совершенствовать производство и все что с ним связано, методы анализа те же (норма честно скопирована и переведена из европейской директивы, но к сожалению без адаптации к нашим реалиям). Жаль что эта норма не жесткая и некоторые производители из-за этого так и "застыли" умственно и физически в годах этих книг...
Поэтому лучший вариант см. пост PharmLabCQ.

Кулешова - точно не помощник в деле определения отдельно натрия и калия в смеси. В ней просто определяют сумму хлоридов.
Будучи студентом писал научную (как мне тогда казалось) работу по анализу смеси хлоридов K, Na, Mg и Ca. Сначала сумма хлоридов аргентометрически, затем компелксонометрически Mg и Ca по отдельности (не помню нюансов), затем K на ФЕКе по степени окраски (мутности) взвеси гексанитрокобальтата. Тогда результаты меня удовлетворили, цифры сказать не могу, так как электронного варианта работы не сохранилось.
Кумулятивные знания по данному определению не спектральным и не хроматографическим методом содержатся в издании Аналитическая химия калия. Коренман И.М.-М.,Наука, 1964 и вот что там пишут(стр. 87-88 и далее):

Ключевая фраза, ставящая под сомнение возможность использования в фарм.анализе "методы не отличаются достаточной точностью". Но как знать, как знать...

Антон Мымриков, не могу не согласиться с Вашей трактовкой некоторых отечественных производителей. Но есть маленькое "но". Обеспечение надлежащих современных методик определения качества лекарственных препаратов на уровне аналитической (заводской) лаборатории начинается с подготовки квалифицированного специалиста. Назовите мне учебное заведение, которое готовит таких специалистов в Украине. Только некоторые отечественные "монстры" фармацевтической индустрии организовывают для своих сотрудников соответствующие курсы, стоящие серьезных денег. А так вообще-то, все остается на уровне Кулешовой энд компани.

Несомненно. Было бы еще в ВУЗах кому готовить таких специалистов, так и там некому. А за рубеж отправляют учиться как правило начальников (больших и малых), которые вместо учебы - еврошоппингом занимаются так и получается circulus vitiosus.