Здравствуйте уважаемые коллеги!)
Столкнулся с квалификацией водяной бани. На первый взгляд - ничего сложного, принцип термостатирования на протяжении определённого времени по рабочей камере и дело с концом). Вот только результаты распределения температуры огорчили(.
Вкратце о сути: нагревательный элемент находится в нижней части рабочей камеры, контрольный датчик тоже там же (баня DZKW-4), это всё дело накрывается решеткой, заливается водой и сам подопытный образец размещается, например в колбочке над решеткой (погруженный в воду естественно). Проблема в чём - температура на управляющем датчике соответствует температурной уставке и всё хорошо, а вот температура самого подопытного образца, на порядок ниже. И этот порядок выходит за допустимые границы +- 1 гр ((. И тут вродь всё просто - не прошла квалификацию и крест на том). И без разницы что она только купленная без механических отклонений и прочего.
Но я раньше присутствовал при квалификации термостата для LAL теста. Он тоже открытого типа и у него были теже проблемы. При том же, что он тоже новый и выпущен европейской норм фирмой.
В принципе это и логично, что если камера открытого типа, то будут мегапотери тепла в верхнем шаре воды и испытуемого образца (например 1 с режимов 97 +-1гр). Возможно причина не в бане и термостате, а в методике - например не учтён какой нить коефициент, который учтёт этот нюанс - "открытый тип"). Или может ещё какие то мысли по этому поводу - буду очень благодарен.
Добрый день!
Температура объекта и температура в точке управляющего датчика - разные вещи. С точки зрения технических характеристик - ваша баня прошла квалификацию.
Если ваши требования к температуре объекта идентичны требованиям к температуре воды в точке управляющего датчика, то выбрана неверная модель бани.
@Microb писал(а):
Температура объекта и температура в точке управляющего датчика - разные вещи.
О этом и веду беседу)
Цитата с фармакопеи - Кислота лимонная + серная "...одержану суміш відразу нагрівають у водяній бані при температурі 90 (+- 1 С) протягом 60 хв...". Если трактовать "90 (+- 1 С)" как уставку бани, то всё хорошо) температура на управляющем датчике за грани не выходит, датчик работает в границах допустимого отклонения. Остаются только неясными грани, за которые не должна выходить температура объекта.
А вот если трактовать "90 (+- 1 С)" как температуру окружающей воды объекта, которая должна обеспечиваться в каждой точке рабочей камеры, то имеем несоответствие связанное усиленным охлаждением верхнего шара (именно выход за грани 89-91). И это явление прослеживается и в другом оборудовании открытого типа(.
Наши требования регламентируются фармакопеей и наши химики-аналитики трактуют "90 (+- 1 С)" как температурную уставку самой бани. Только в таком случае разные бани да и разные режимы одной и той же бани могут давать разное отклонение по температуре (выходит за 90+-1) в подопытном образце.
Как правильно - "90 (+- 1 С) протягом 60 хв" - принимать за температурную уставку бани или температуру образца?)
Согласно VII буржуинской фармакопее:
1. GENERAL NOTICES
...
1.2. OTHER PROVISIONS APPLYING TO GENERAL CHAPTERS AND MONOGRAPHS
Water-bath. The term ‘water-bath’ means a bath of boiling water unless water at another temperature is indicated. Other methods of heating may be substituted provided the temperature is near to but not higher than 100 °C or the indicated temperature.
что звучит в нашей рассеянской как:
Температура водяной бани От + 98 до +100 ºС
Под «водяной баней» понимают кипящую водяную баню, если в частной фармакопейной статье не указана температура нагревания.
Следовательно в приведенной вами методике указывается температура воды водяной бани, а не объекта.
Благодарю Вас за ответ и за мою чистую совесть!)
Хотя по поводу оборудования открытого типа надо будет ещё поискать инфу, а именно в чём их преимущество например перед термостатом, у которого температура в десятки раз стабильнее, однороднее и удобнее в регулировании...
