Добрый день. Делаю квалификацию прибора растворения. Вопрос касается квалификации с помощью калибровочных таблеток преднизолона. Кто то делал? Какую формулу для определения вещества вы использовали? Если у меня прибор растворения на 6 стаканов, обязательно нужно делать 2 этапа проверки (какая между ними разница, либо до конце не понял). Испытание с помощью корзинок (ставил 50 оборотов при 37 градусах на 30 минут), растворило всего 28 %, в чем может быть проблема? Кто делал подскажите.
@mikro-lba, можете пробовать потестировать: https://tools.pharm-community.com/pharmtools/pvt
Кирилл когда-то таким занимался. Когда файлик экселевский скачаете, то обязательно проверьте его. В нем была ошибка с одной формулой (пропущена вроде бы).
Скорее всего у вас стандарт преднизона, а не преднизолона (у них по гидроксильной группе различие). Формулу можете любую использовать, главное определить % растворенного вещества (самый простой вариант: [x/10] * 100, где x - определенное количество преднизона в среде растворения, мг).
На сайте USP есть "набор/комплект" для проведения этого испытания. Плюс в руководстве к стандарту преднизона довольно подробно все расписано. Обязательно используйте руководство к вашей серии стандарта. Действующая - R05991.
Можете использовать как одноэтапное, так и двухэтапное испытание (в руководстве рекомендуют одноэтапное как предпочтительное, а двухэтапное как альтернативу). В обоих случаях у вас должны быть выполнены нормы по высвобождению и по CV, только в первом случае после 12 таблеток, а во втором после каждого этапа по 6 таблеток. В обоих случаях придется сделать 12 таблеток. Просто двухэтапное испытание позволяет вовремя остановиться 🙂 Если после первого этапа у вас нормы не выдерживаются, то второй проводить не нужно, а начать разбор полетов.
А вот на счет такого низкого растворения, мне кажется, вам нужно проверить всю цепочку проведения испытания по руководству, методику определения, расчеты.
Еще один вопрос- где нибудь прописано, из какой точки стакана брать пробу? Есть, конечно, прибамбасы для автоматического отбора, но в большинстве случаев это ручной отбор.
Просто с лопастями все вышло (расчеты). А вот с корзинками вышло как-то непонятно. После 2 часов растворения вышел нормальный результат.
@alloe, в указанном выше комплекте по проведению испытания есть точное указание места отбора пробы:
Sample from a zone midway between the surface of the dissolution medium and the top of the basket or top of the paddle blade, not less than 1 cm from the vessel wall.
@mikro-lba, если в английской версии с чем-то не разобрались, то не стесняйтесь спрашивать, разберемся вместе. По поводу вашего высвобождения/растворения, думаю, что все-таки сначала проверьте все внимательно. Возможно, где-то сыграл свою роль человеческий фактор, если с лопастями все получилось или неточно воспроизвели методику.
У Кирилла о ссылке используется все таки преднизолон, а не преднизон
8. Эксплуатационная квалификация
Методика проведения PQ для теста растворения приведена в американской фармокопее и тестовых таблетках преднизалона.
В каждом стакане прибора, растворяют одну таблетку Преднизолона RS, и записывают процент растворенного вещества в точках времени отбора проб установленных для данного прибора. Преобразовывают результаты растворения в логарифмическую шкалу (ln), определяя среднее и дисперсию. Для приборов с 12 стаканами, нет необходимости повторять тест на дополнительных сериях таблеток.
Кирилл просто ошибся тогда, посмотрите куда ведет уже неработающая ссылка - на старую серию преднизона USP RS. Они почти созвучны, ошибиться легко, если не вчитываться.
Вопрос, возможно и глупый. Для корзинок количество вещества (GM), 56-88, а для лопастей 28-39? Испытания проводится 37 градусов, 50 оборотов , 30 минут.
Значения норм зависят от серии стандарта, которую вы используете. Они меняются от серии к серии. Какая у вас?
Тогда, вы должны использовать нормы из руководства к этой серии.
Аппарат | К-во сосудов | Одноэтапный | Двухэтапный | ||||
1 этап | 2 этап | ||||||
GM | CV | GM | CV | GM | CV | ||
Вращающаяся корзинка | 6 | 56-88 | 12 | 61-81 | 8,6 | 56-88 | 11 |
Лопастная мешалка | 6 | 28-39 | 7,3 | 29-37 | 5,5 | 28-39 | 7,2 |
Условия проведения испытания, вроде бы, правильные. По руководству.
Вопрос по формуле. Вот я получил оптическую плотность стандартного раствора. Потом я получил оптическую плотность испытуемого. Как из этих данных оптической плотности мне посчитать количество растворимого вещества?
Добрый день. Не кто не сталкивался с квалификацией прибора растворения № 3. Поделитесь опытом.
Добрый день. Подскажите как вы готовили стандарт. Сколько брали навеску и как растворяли. Вы снимали результат на СФ или ЖХ?