И снова здравствуйте, коллеги-профессионалы. И снова нужна ваша консультация/рекомендация)
На нашем производстве существовала одна линия по выпуску всех наших препаратов, и очистка проводилась после самого труднорастворимого в воде из них (так сказать, "наихудший случай", субстанция Х). Одним из методов контроля при очистке (и самым главным) был метод количественного определения остатков данной субстанции Х в смыве методом ВЭЖХ.
Однако вскоре запустится вторая линия, и часть препаратов перейдёт на неё. В эту часть не входит эта "наихудшая" труднорастворимая субстанция Х. И всё бы ничего, можно было определить новый "наихудший случай" для новой линии, но все представленные на этой линии препараты либо определяют количество микробиологическим методом, либо в процентном выражении от стандартного образца, то есть определить минимальное количество субстанции (около 1 мкг/кв. см) этими методами нельзя. Как же в итоге провести полноценную очистку? Может, перенести производство трех серий субстанции Х временно на новую линию? Или заменить/убрать метод количественного определения? Или что-то ещё? Выручайте)
Делать контроль очистки методом ВЭЖХ - это круто))) Неужели производство ждет результатов?
Может, перенести производство трех серий субстанции Х временно на новую линию? Или заменить/убрать метод количественного определения?
В любом случае, вам нужна будет методика контроля очистки и ее валидация. Ищите метод (и лучше б, чтобы контроль делался недолго, производству стоять надо до получения результатов, а там либо опять чистить, либо производить).
А больше нету способов определить количество субстанций нового "наихудшего случая" кроме микробиологического метода или процентного выражения?
Так наихудший случай может быть разный, нужно не только брать во внимание растворимость. Есть еще легкость очистки ( как по мне субъективный критерий), токсичность и активность АФИ.
@Igor138 писал(а):
Прошу прощения, но возможно ли проводить валидацию очистки по наихудшему случаю? Насколько мне известно её следует проводить после каждого препарата. Если не прав исправьте.
Это будет идеально, вы сможете любому инспектору предоставить данные по очистке и у вас будет на руках полная статистика и обоснование почему именно этот случай является наихудший.
Но как показывает практика, если вы докажете почему наихудший случай есть наихудшим и сможете показать, что вы действительно отмываетесь от него, то по умолчанию вы и отмываетесь от менее трудных по очистке препаратов, да еще и с запасом.
@Don2 писал(а):
Делать контроль очистки методом ВЭЖХ - это круто))) Неужели производство ждет результатов?
@Don2 писал(а):
Ищите метод (и лучше б, чтобы контроль делался недолго, производству стоять надо до получения результатов, а там либо опять чистить, либо производить).
Тоже мне спец....а каким методом можно определить остаточное количество? Спектрофотометрией? или на язык?
@ALLOE писал(а):
Тоже мне спец....а каким методом можно определить остаточное количество? Спектрофотометрией? или на язык?
я может и не спец))) но если СФ позволяет, то лучше им, а не ВЭЖХ)) ну а если сможете на язык определить, то вам только спасибо скажут, по времени меньше минуты на анализ как-никак.
вы у технологов спросите, готовы ли они ждать день ваших результатов? ВЭЖХ хорош только как альтернативный и не более, методику ВЭЖХ с уф-детектором довольно просто перекладывается на СФ, тут главное, чтобы предел подошел... Но у вас по пределу может и ВЭЖХ не подойти.
ALLOE Вопрос: если вещество нельзя определить с помощью ВЭЖХ, вы его как определяете, на язык? или все-таки находите подходящую методику
В вопросе очистки очень часто на момент валидации очистки используют метод ВЕЖХ, после чего его переносят на ТСХ, либо вообще качественный метод вводят. ВЕЖХ дороговато и долго. Классический СФ самый подходящий метод, но не всегда чувствительности достаточно, можно концентрирование пробы применить - это реально.
К автору:
@fro5t писал(а):
все представленные на этой линии препараты либо определяют количество микробиологическим методом, либо в процентном выражении от стандартного образца
про микробиологию понятно, а вот про процентное выражение от СО не очень. Перепилить методику нет возможности?
@Don2 писал(а):
В любом случае, вам нужна будет методика контроля очистки и ее валидация. Ищите метод (и лучше б, чтобы контроль делался недолго, производству стоять надо до получения результатов, а там либо опять чистить, либо производить).
Don2 Вы правы, без валидированной методики не обойтись.
Возможность переноса субстанции Х, для выпуска 3-х серий препарата для валидации очистки - этот вариант затронит не только валидацию очистки, а и валидацию производства, изучение стабильности и т.д. Подумайте нужно ли Вам такой объем работы, задайте вопрос руководству. Может есть какое-то стратегическое планирование по развитию, переносу производства и ваша работа будет востребована в будущем.
Рассмотрите вариант, если вообще никаких нет, наработку серии плацебо с рибофлавином. Раньше такой подход использовался часто, информации в сети куча.
Прошу прощения, но возможно ли проводить валидацию очистки по наихудшему случаю? Насколько мне известно её следует проводить после каждого препарата. Если не прав исправьте.
Делайте токсикологическую оценку...
Здравствуйте. Я только начала заниматься валидацией очистки и у меня такой вопрос. Определения остатков действующих и вспомогательных веществ в смывах, методом титрования - это вообще возможно? Вот мы взяли смыв с нашего оборудования, и этот смыв мы потом титруем (по валидированной методики) - мне кажется, что титрование не сможет вообще ничего показать. А другого оборудования у нас нет, только СФ. Но и для того, чтоб определять на СФ нужно разработать методику, подобрать соответствующие условия и опять же ее валидировать.
И вопрос на остатки детергента, как его определять? 💡
Посоветуйте пожалуйста, буду рада если кто-то захочет пообщаться и помочь по этой теме. (можете ответить мне на почту: [email protected])
