➡ Вопрос, не связанный с предыдущими
➡ О валидации ВЭЖХ процедуры
➡ Для определения примесей - неспецифицированных, т.е. лимит есть на 1) размер любого индивидуального пика, 2) сумму всех пиков (кроме пика АФИ и тех, которые ниже disregard-порога)
➡ Все параметры валидации, как они описаны в ICH Q2 и ДФУ - невозможно сделать. Для линейности, точности и возпроизводимости, пределов качественного и количественного определений - нужно закалывать заданные концентрации примеси. А в данном случае определенного соединения-то нет.
➡ Специфичность тоже как бы под вопросом - о какой специфичности к определению неспецифичного соединения можно говорить? Разве что подвижная фаза не должна давать лишних пиков, как и стандартный раствор АФИ.
➡ А что же на самом деле можно продемонстрировать? И как это делают?
➡ И стоит ли ради неполной специфичности и какой-то ограниченной робастности вообще готовить формальную документацию - протокол-отчет и т.д. Может, валидность процедуры достаточно показывается тестом на пригодность системы (число тарелок и т.д.)?
Документацию все равно нужно делать. Это же Валидация! 😀 Вам ведь нужно продемонстрировать кому-то проделанную работу? Объем документации определяете лично вы. Это может быть 3 заполненных бланка для регистрации испытаний, десяток хроматограмм и отчет на 2-3 листа с выводами и объяснениями или стандартный пакет ВП+ВО.
Что касается методики могу подсказать:
1) подвергните стрессу анализируемое вещество с получением превышения порога примесей;
2) поиграйтесь с концентрацией полученной смеси 😉
