Уведомления
Очистить все

Количественное определение в АФИ

Страница 1 / 2
   RSS

0
Автор темы

Салют, коллеги!

Кто вникал в тему разницы между американскими и европейскими стандартными образцами.
Слыхал, что одни сушат, другие на основание пересчитывают, другие наоборот на влагу поправку делают. Ясно одно: в доза в готовом указывается на основание (или кислоту), если не указано другое.

Сколько у нас основания в навеске стандарта ЕР или ЮСП при указаном лейблед эмаунт, например 98% ?

В АФИ и ГЛС КО определяется по одному и тому же СО, но АФИ часто загружают с поправкой на влагу или анализируют с поправкой на влагу стандарта, а в ГЛС вся эта дребедень потом не учитывается, хотя образец не поменялся...
Поделитесь инфой про Ваши подходы)))

11 ответа(-ов)
0

Что за поток сознания? Нормально сформулированный вопрос повышает вероятность получения ответа, не сочтите за снобизм.
Что сушат? Что пересчитывают? Явки ? Пароли? Названия субстанций? Скрины сертификатов?
Вот указание черным по желтому на сушку перед использованием. Содержание - 0,990 мг/мг в высушенном (читай 99,0%). В формулу расчета КО подставляется навеска и содержание

вот - не сушить, 0,94 мг/мг per se. В формулу расчета КО подставляется навеска и содержание

вот - не сушить перед использованием, отдельную навеску высушить, определить потерю в массе при высушивании, выбросить что осталось, а полученное значение влаги использовать при использовании невысушенной субстанции. Содержание в сухой субстанции - 0,565 мг/мг (56,5%). В формулу расчета КО подставляется навеска, содержание, влажность

Где могут возникнуть разночтения?

@Sikora писал(а):

В АФИ и ГЛС КО определяется по одному и тому же СО, но АФИ часто загружают с поправкой на влагу или анализируют с поправкой на влагу стандарта, а в ГЛС вся эта дребедень потом не учитывается, хотя образец не поменялся...

😯 дребедень? Вы серьезно?

0
Автор темы

Увы, я серьезно. Далеко не все аналитики, а тем более технологи, вникают в особенности использования стандартов.
За наглядные примеры со стандартами спасибо, конечно, но разъяснение нужно было по разнице в применениях европейских и американских образцов.
Ну и самое основное: в сертификатах на АФИ указывают КО "в пересчете на сухое (высушенное) вещество". При этом из реальной практики 4-х заводов производителей для одного аналитика это означает, что навеску субстанции АФИ нужно высушить перед использованием определением КО (что противоречит расчетным формулам американских монографий), для других - что полученное значение КО определено для чистого АФИ без влаги по отношению к неизменной субстанции АФИ (т.е. по-американски, as is).
В националке ДФУ указано "безводної речовини у субстацнії", что больше схоже с американским "as is".
Ну а апофигеем фиерии является то, что почти на всех заводах технологи делают поправку загрузки на воду (или потерю в массе) независимо от того, как сформулировано КО в сертификате на АФИ. А вода и потеря в массе тоже далеко не идентичны, особенно, если полно ОКОРов 3 класса.
Не сканируйте этикетки стандартов - их в нете хватает. Дайте ссылки на нормативные документы, если знаете таковые, которые исчерпывающе указывают, как выражать КО в сертификате, как пересчитывать загрузку АФИ в производстве и как писать АНД так, чтоб ссылки на стандарты ЕР и USP однозначно правильно понимались аналитиками ОКК.
P.S. Снобизм отбросьте, у людей, работающих по много лет в лабах ОКК и ОФР имеются разночтения в подходах к определению КО в АФИ и ГЛС.

0

С проблемой не разбиралась, но разница в стандартах наверное есть. При инспекции получили замечание. В МКК был прописан стандарт USP, при рутинном контроле использовали стандар ДФУ(((

0

Тоже заинтересовала эта тема.
Кто-нибудь разобрался в разнице между американскими и европейскими стандартными образцами?
Если методика в МКК прописана по ЕР, то и стандарт должен быть ЕР? или можно использовать USP стандарт?

0

@elena писал(а):

Если методика в МКК прописана по ЕР, то и стандарт должен быть ЕР? или можно использовать USP стандарт?

Какой прописан, тот и должен быть. Никто не мешает указать оба сразу.

Насчет всего остального не совсем понял, также имею опыт работы на нескольких заводах. Ощущение, что все смешали в одну кучу. КО в сертификате пишется по НД, в НД закладывается, исходя из того, что вы собираетесь все-таки определять в конечном продукте (есть еще и хвостики разные, в субстанции обычно в пересчете на с.в., если дофига ООР, то еще и на них пересчитывают). Технологи пишут свои документы также, исходя из того, чего и сколько д.б в конечном продукте (и используемы СО химиками тут не имеет отношения).
Небольшая проблемка может возникнуть только в том случае, когда один СО дает цифру на основание, а другой СО вместе со связанной водой, но химики спокойно делают пересчет (иногда и в нд закладывают 2 формулы на разные СО).

0

Don2
Да, особой ясности нет, к сожалению.
Но вот на ЕР стандарте (EDQM который) написано, что он только для европейских фармакопейных методик.
На USP стандарте тоже самое - только для USP-NF тестов.
Получается, перекрестно использовать нельзя?

И в нашей новой ДФУ на 40 стр первого тома есть загадочный абзац, в котором написано, что РСЗ (рабочие стандартные зразки) можно аттестовать только под ЕР стандарты.
При этом USP стандарты можно использовать только для ГЛС 😯 .
Но это так называемая национальная часть.
Запутались совсем(((

0

elena
если у вас в АНД внесены оба стандарта, то вы их оба можете использовать (т.к. у вас есть на то разрешения местного органа). Когда вы пишете АНД, вы туда вносите СО, которые собираетесь использовать, вам их либо вычеркнут либо одобрят. Все остальные интерпретации, о которых вы говорите, только в случае, когда вы пишете такой-то СО или аналогичный. Чаще всего, замена одного на другой возможна (где-то может потребоваться пересчет).
на некоторых стандартах написано для чего они (не все подойдут для КО).
Аттестацию РСз можно сделать и в лаборатории гп за отдельную плату (вам выдадут паспорт на РСЗ, но там лучше сразу смотреть, чтобы аттестовали для ко и по воде, могут случайно забыть). На заводе самим делать аттестацию - это отдельная процедура (не могу сказать про последние требования, мы делали это давно, т.к. выпускали ГСО использовали подобную упрощенную процедуру и для рабочих).
(не стоит забывать, что EP стандарты есть не на все вещества и в некоторых случаях можно аттестовать по ФСО ГФУ, также в гп)

0

Спасиобо.
У нас эти вопросы возникли в связи с внешними рынками. А там хотят четкости.

0

elena
Могу только посоветовать при написании закладывать оба стандарта, проблем будет меньше. Поскольку на заводе вы пользуетесь все-таки своей нормативной документацией (она может вполне соответствовать ЕФ или Ам.Ф., но основополагающей документацией будет все равно утвержденный АНД)

Страница 1 / 2
Поделиться: