Как подготовить под...
 
Уведомления
Очистить все

Как подготовить подвижную фазу из н-бутилового спирта

   RSS

0
Автор темы

Позвольте задать тупой вопрос про ТСХ.
Есть методика ТСХ, где подвижной фазой используется следующее:

Develop the chromatogram in an equilibrated chamber containing n-butyl alcohol previously shaken with 1 N hydrochloric acid, until the solvent front has moved about three-fourths of the length of the plate

Методика USP, и больше в ней ничего не сказано, как такую подвижную фазу из "встряхнутого с солянкой н-бутилового спирта" готовить. В реагентах этого бутилового спирта нету в ЮСП и Европе. Предполагается, что каждому лаборанту будет понятно, как подвижную фазу подготовить. А мне вот непонятно 🙄
Например, хочу я этой подвижной фазы приготовить миллилитров 200. И сколько мне нужно взять этого спирта и однонормальной солянки? В каком соотношении их брать? Или солянки нужно всего пару кубиков, на глаз?

Покорно прошу просветить или указать, в каком учебнике почитать, чтобы не задавать таких вопросов.

5 ответа(-ов)
0

В той цитате которую Вы привели, указано лишь, что камера должна быть насыщена, состав системы и сколько система должна пройти по пластине.
Видимо из методики сознательно выкинули соотношение компонентов подвижной фазы. Либо вы пропустили это описание...
Можно полный текст методики в студию 🙂 ?

0
Автор темы

Полный текст методики из монографии Betamethasone Sodium Phosphate Injection

Identification— Dilute the Injection with methanol, if necessary, to obtain a solution containing about 2 mg of betamethasone sodium phosphate per mL. Separately apply 10 µL of this test solution and 10 µL of a solution of USP Betamethasone Sodium Phosphate RS in methanol containing 2 mg per mL to a thin-layer chromatographic plate (see Chromatography 621) coated with chromatographic silica gel mixture. Develop the chromatogram in an equilibrated chamber containing n-butyl alcohol previously shaken with 1 N hydrochloric acid, until the solvent front has moved about three-fourths of the length of the plate. Remove the plate from the developing chamber, air-dry, then spray with a mixture of sulfuric acid, methanol, and nitric acid (10:10:1). Heat the plate at 105 for 10 minutes: the RF value of the principal spot from the test solution corresponds to that obtained from the Standard solution.

0

Хе, так это монография USP?
По всей видимости это стандартная система, надо смотреть в каком то из приложений фармакопеи где описаны все ТСХ системы...

0

Если нужно приготовить 200 мл элюента, нужно смешать 143 мл бутанола и 57 мл солянки 1:12.
Для элюирования использовать ТОЛЬКО органический слой.

Ссылка - USP30.

ПС. Хотя я не уверен, что смешивая 143 мл бутанола и 57 мл солянки Вы получите 200 мл элюента 🙂

0
Автор темы

Swed
Eще раз спасибо. Просто заглянуть в монографию на действующее вещество не сообразил. Затмение на меня нашло вчера под конец рабочего дня 😉 .

Поделиться: