Современные газовые хроматографы — простые и очень надежные приборы, практически не содержащие движущихся частей. По этой причине проблемы, связанные с неисправностями самого прибора, возникают очень редко. Поскольку обнаружение и устранение неисправностей ГХ может оказаться непростой задачей, лучше при запуске хроматографа потратить некоторое время на его правильную настройку — в этом заключается секрет надежной работы ГХ. Независимо от того, был ли ваш хроматограф просто выключен на пару дней или же он пылился в углу целый год, вы можете повысить эффективность и надежность работы прибора, следуя нашим рекомендациям в этом контрольном листе.
- Откройте вентили на баллонах с газом. Давление в баллоне ниже 30 psi? Замените этот баллон.
- Проверьте, есть ли еще ресурс у фильтров для очистки газов, и посмотрите, когда их в последний раз меняли. Если фильтры снабжены индикатором ресурса — проверьте цветовую индикацию.
- Уточните информацию о колонке. Узнайте, правильно ли она хранилась (в защищенном от солнечного света месте, при этом оба конца были закрыты колпачками)? Как она функционировала, когда ее использовали в последний раз?
- Открутите прижимную гайку и снимите септу с узла ввода пробы. Осмотрите вкладыш и все поверхности/уплотнения в нижней части входного канала, где может скапливаться грязь. При необходимости замените вкладыш и (золотой) уплотнительный элемент, следуя рекомендациям производителя.
- Замените септу (убедитесь в том, что вы используете подходящую септу для вашей задачи с точки зрения возможного износа компонентов септы и температуры испарителя).
- Осмотрите находящийся в инжекторе вкладыш и проверьте его чистоту. Если есть сомнения, замените вкладыш на новый только что деактивированный, при этом убедитесь, что по размерам и типу наполнителя он подходит для вашей задачи.
- Замените гайки и ферулы на обоих концах колонки.
- Обрежьте концы колонки и проверьте, чтобы срез не был скошенным и был без шероховатых краев (отнеситесь к этому с особым вниманием, поскольку качество среза может влиять на форму пика и воспроизводимость количественных параметров).
- Посмотрите, на какую глубину рекомендует устанавливать колонку производитель (в инжектор и в детектор) и переместите гайку так, чтобы она находилась на нужном расстоянии от конца колонки (если сначала надеть на колонку септу, а потом уже гайку и ферулу, это поможет удерживать гайки на необходимом расстоянии от края во время установки колонки).
- Вставьте колонку в инжектор. Затяните соединение и осторожно потяните колонку на себя, чтобы проверить, достаточно ли прочно она зафиксирована в феруле. Удерживайте колонку и затяните гайку примерно на 1/8 оборота до тех пор, пока колонка не будет окончательно закреплена.
- Откройте подачу газа-носителя и убедитесь в наличии давления/расхода газа.
- Введите данные о размерах колонки, газе-носителе и использовании постоянного расхода или постоянного давления.
- Включите нагрев инжектора и детектора и подачу газа в детектор.
- Оставьте колонку при комнатной температуре на 10–15 минут для отдувки растворенного кислорода из неподвижной фазы.
- Установите термостат колонки на температуру кондиционирования и оставьте хроматограф работать в течение 1 часа (температура должна быть на 10 °C выше максимальной температуры колонки по вашей методике или соответствовать максимальной температуре предусмотренного для колонки градиента, в зависимости от того, какая из них ниже).
- Дайте термостату остыть, а затем прогоните как минимум 1 полную температурную программу в соответствии с вашей аналитической методикой.
- Проведите пробный анализ для проверки эффективности методики.
От редакторов LCGC
Эта статья подготовлена в соавторстве и под редактурой Ольги Авдеевой.
Если у вас есть дополнения к этом контрольному листу, напишите их в комментариях и я их добавлю к основному тексту.
