Пример валидации процесса. Таблицы и графики.

Валидация только что проведена, поэтому в дополнение к предыдущему посту докладываю о результатах с таблицами и графиками. Потом, возможно, предыдущий пост будет объединен с этим удален. Зависит от комментариев. Результаты вот.
RSD — отличное, такое бывает очень редко. Просто из-за большой дозировки. Индекс возможностей процесса Cpk очень плохой везде, кроме ангро третьей серии. Ну и все результаты ниже номинала.
Теперь строим графики.
Как видно нижний контрольный предел ниже спецификации.
Горизонтальные линии это средние значения по предыдущему графику. Почти все результаты ниже номинала. Поэтому и контрольные пределы ниже спецификации.
Шедевр! Ангро — третьей серии идеальный результат. Как такое может быть?
1 Версия — Хороший химик сделал все правильно.
2 Контролер отбирал пробы не каждые два часа, а все пробы из одного места. При этом и таблетки были хорошиие.
Тезис. Не может быть идеальных таблеток ангро при плохой массе.
Посто обобщеный график. На линии первые шесть точек — масса, последующие ангро.

Ну что коллеги, процесс отвалидирован?
Не количественное содержание.
Имея палец и ротовое отверстие, что можно высостать из этой таблицы.
Запись параметров услилие прессования и глубина наполнения проводится только при пересменке. И график получается красивый.

Управляющие воздействия ни коим образом не укладываются в контрольные пределы и не могут быть стабильными. Замеры сделанные производством и контролем качества интересны в сравнении. В толстой книжке про валидацию «Pharmasutical proces validation» сказано, что по общим причинам данные ОКК более достоверны.
Высота таблетки. Отлично по всем критериям. Во только такое бывает редко.
Диаметр. Вот тут интересный вопрос. Диаметр задается матрицей. Он не регулируется и никак не меняется. Т.е. разброс значений обусловлен только погрешностью прибора.
Масса таблетки. За массой следят, результаты отличные. Отличие в значениях данных производства и контроля качества я описал выше.
Прочность таблетки. скажу коротко прибор на производстве заменен. Стоит ли применять контрольные пределы, если требование по спецификации «не менее».
Теперь вернемся к ватрушкам и штангельциркулю. Иметь RSD < 3 %, Cpk > 1,33 входить в контрольные пределы и быть стабильным процессам в картах Шухарта может только… сами видете.

Вот вроде все. А теперь процесс отвалидирован?

Подписывайтесь на каналы PHARM COMMUNITY:

   
Просмотров: 711
Поделитесь с коллегами:

5 комментариев к “Пример валидации процесса. Таблицы и графики.”

  1. Если Вы имеете в виду «Анализ рисков» то сталкаивался. Та же валидация только под новым соусом…

    А где про анализ рисков можно почитать? Что посоветовать можете (толковые источники). Заранее благодарен за ответ.

  2. Спасибо. Интересно было почитать. Пару вопросов возникло.
    1-ый. По расчету дисперсии.
    Может я чего-то не понимаю, но согласно https://ru.wikipedia.org/wiki/Дисперсия_случайной_величины

    Квадратный корень из дисперсии, равный σ, называется среднеквадрати́чным отклоне́нием, станда́ртным отклоне́нием или стандартным разбросом.

    Тогда, для массы 1 значение дисперсии будет: 9,963. Так?
    2-ой вопрос. По расчету индекса возможностей процесса.
    Для двусторонних допусков используется Cpk.
    Cpk = Min {CPU, CPL}
    Для всего подходит. Только для 151110 ангро 3 (согласно Вашему сообщению выходит) 4.34.

    Считаем:
    CPU=(210-200.05)/3*0.7510=4.42
    CPL=(200.05-190)/3*07510=4.46

    Т.е. берем 4.42. Или я не так считаю?

  3. Да, именно его. Достаточно перспективное направление.
    Как вы сказали:

    хотя задумка изначально правильная

    Не то что правильная, а очень рациональная, позволяющая избежать многих ошибок.
    Я вот сейчас с этой статистикой разбираюсь, но там все намного сложнее.

  4. Если Вы имеете в виду «Анализ рисков» то сталкаивался. Та же валидация только под новым соусом. Суть та же и проблемы при исполнении те же хотя задумка изначально правильная.
    На основе анализа рисков должен быть определен объем валидационных работ. Пока в это впрягаться не хочу. То что я видел, полная фигня. взрослые вменяемые люди, а такое пишут… В общем это тоже заслуживает отдельного поста, если интересно напишу.

  5. Статистика вроде как нехитрая, надо будет поизучать её поглубже.
    Буду задавать вам вопросы походу…
    А вы с Risk-based производством не сталкивались?

Оставьте комментарий